BẢN TRÍCH YẾU LUẬN ÁN
Họ và tên NCS:
NGUYỄN MẬU THÀNH
Tên đề tài luận án: “Nghiên cứu phát triển phương pháp von-ampe hòa tan sử dụng điện cực màng bismut để xác định đồng thời một số kim loại nặng trong các mẫu nước tự nhiên”
Ngành: Hóa Phân tích
Mã số: 944.01.18
Người hướng dẫn:
1. PGS.TS. Nguyễn Văn Hợp
2. PGS.TS. Nguyễn Đình Luyện
Cơ sở đào tạo: Trường Đại Học Khoa học, Đại học Huế.
1. MỤC TIÊU VÀ NỘI DUNG NGHIÊN CỨU
1.1. Mục tiêu nghiên cứu
Mục tiêu nghiên cứu của luận án là xây dựng được phương pháp ASV và AdSV sử dụng điện cực BiFE in situ để xác định đồng thời lượng vết các kim loại thường gặp trong môi trường (Cu, Pb, Cd, Zn).
1.2. Nội dung nghiên cứu
i) Khảo sát đặc tính von-ampe của các kim loại trên điện cực BiFE in situ (viết tắt là BiFE) bằng phương pháp von-ampe vòng:
ii) Khảo sát ảnh hưởng của các điều kiện thí nghiệm (hay yếu tố) đến đáp ứng von-ampe hòa tan của các kim loại trong phương pháp ASV dùng điện cực BiFE in situ (viết tắt là phương pháp ASV/BiFE) xác định đồng thời 4 kim loại (Cu, Pb, Cd và Zn):
iii) Khảo sát đặc tính von-ampe hấp phụ của phức các kim loại với phối từ oxine trên điện cực BIFE:
iv) Khảo sát ảnh hưởng của các điều kiện thí nghiệm đến đáp ứng von-ampe hòa tan hấp phụ của các kim loại (Pb, Cd và Zn) trong phương pháp AdSV dùng điện cực BiFE (viết tắt là phương pháp AdSV/BiFE) xác định đồng thời 3 kim loại Pb, Cd và Zn:
v) Xây dựng quy trình phân tích và áp dụng thực tế:
2. CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ĐÃ SỬ DỤNG
2.2.1. Chuẩn bị điện cực làm việc
2.2.2. Tiến trình phương pháp von-ampe hòa tan anot và định lượng
2.2.3. Tiến trình phương pháp von-ampe hòa tan hấp phụ và định lượng
2.2.4. Phương pháp khảo sát ảnh hưởng của các yếu tố đến tín hiệu von-ampe hòa tan của kim loại
2.2.5. Phương pháp đánh giá độ tin cậy của phương pháp phân tích
2.2.6. Phương pháp phân tích thống kê
3. CÁC KẾT QUẢ CHÍNH VÀ KẾT LUẬN
1) Trên cơ sở khảo sát đặc tính điện hóa của các kim loại bằng phương pháp von-ame vòng, đã xác định được rằng, trên điện cực BiFE in situ, các hệ MeII/Me (Me = Cu, Pb, Cd, Zn) trong nền đệm axetat và hệ phức MI-oxine/M (M = Pb, Cd, Zn) trong nền đệm HEPPES đều là hệ thuận nghịch và do vậy, có thể xác định đồng thời các kim loại Mẹ theo phương pháp ASV và các kim loại M theo phương pháp AdSV. Từ đó đã đề xuất cơ chế các phản ứng điện hóa xảy ra trên bề mặt điện cực BiFE in situ trong phương pháp ASV và AdSV để làm sáng tỏ các phản ứng xảy ra trong giai đoạn làm giàu và hòa tan khi thực hiện phương pháp ASV hoặc AdSV xác định các kim loại Mẹ hoặc M.
2) Kết hợp các thí nghiệm đơn biến với quy hoạch hóa thí nghiệm đa biến, đã tìm được các điều kiện thích hợp cho phương pháp DP-ASV dùng điện cực BiFE in situ xác định đồng thời Cu, Pb, Cd, Zn và phương pháp SqW-AdSV dùng điện cực BiFE in situ xác định đồng thời Pb, Cd, Zn. Ảnh hưởng của các chất cản trở đến dòng đinh hòa tan của các kim loại và độ tin cậy của hai phương pháp đó cũng được đánh giá. Các kết quả này cho phép khẳng định rằng, hoàn toàn có thể sử dụng điện cực BiFE in situ làm điện cực làm việc cho phương pháp DP-ASV và SqW-AdSV xác định các kim loại.
3) Lần đầu tiên đã xây dựng được quy trình phân tích đồng thời lượng vết Cu, Pb, Cd, Zn bằng phương pháp DP-ASV và quy trình xác định đồng thời lượng vết Pb, Cd, Zn trong nước tự nhiên bằng phương pháp SqW-AdSV sửdụng điện cực BiFE in situ. Cả hai phương pháp đều đạt được độ đúng và độ lặp lại tốt khi so sánh với phương pháp chuẩn – phương pháp GF-AAS. Song, phương pháp DP-ASV có ưu điểm hơn so với phương pháp SqW-AdSV do xác định được đồng thời bốn kim loại và có độ lặp lại tốt hơn.
